1. ammooniumi metavanadaadi termiline lagunemine
Põhimõte: Ammooniumi metavanadaadi kuumutamine (NH₄vo₃), et see lagundada v₂o₅, ammoniaak (NH₃) ja vette.
Astmed:
Materiaalne: Puhas ammooniumi metavanadaat (NH₄vo₃).
Kuumutamine:
Asetage nh₄vo₃ keraamilisse tiiglisse.
Kuumutage järk -järgult summutites400–500 kraadikontrollitud tingimustes.
Reaktsioon:
2NH4VO3 → ΔV2O 5+2 NH3 ↑+H2O ↑ 2NH4 VO3 Δ V2 O5 +2 NH3 ↑+H2 O ↑
Jahutamine: Laske tootel jahtuda kuivas keskkonnas.
Puhastamine: Purustage saadud oranžipunane pulber ja hoidke kuivaines.
Märkused:
Avoid overheating (>600 kraadi) V₂O₅ osalise vähenemise vältimiseks madalamateks oksiidideks (nt vo₂).
Mürgise NH₃ -gaasi õhutamiseks kasutage suitsukapoti.
2. Happe sademed vanadaadilahustest
Põhimõte: Happeline naatriumvanadaat (NAVO₃), et sadestada hüdraatunud v₂o₅, millele järgneb dehüdratsioon.
Astmed:
Lahustage naatriumvanadaat:
Valmistage Kuumas vees navo₃ lahus ette.
Hapestamine:
Lisage lahjendatud väävelhape (H₂SO₄) tilk järjekorda, kuni pH ~ 2–3.
Hüdraaditud v₂o₅ (nimega "punane kook") sade on punane oranž: moodustab:
2Navo 3+ H2SO4 → V2O5⋅NH2O ↓+Na2SO42Navo3+H2 SO4 → V2 O5 ⋅NH2 O ↓+Na2 SO4
Filtreerimine: Koguge sademete filtreerimise kaudu.
Dehüdratsioon:
Kuivatage sade120 kraadpinna niiskuse eemaldamiseks.
Kaltsiini500 kraadveevaba v₂o₅ saamiseks:
V2O5⋅NH2O → ΔV2O 5+ NH2O ↑ V2 O5 ⋅NH2 OA V2 O5+NH2 O ↑
Märkused:
Kasutage kontrollitud happe lisamist, et vältida ületajumist, mis võib sademeid lahustada.
3. Vanadüülsulfaadi oksüdeerimine (Voso₄)
Põhimõte: Oksüdeeruv vanadüülsulfaat (Voso₄) vesinikperoksiidiga (H₂O₂), moodustades v₂o₅.
Astmed:
Valmistage Voso₄ lahendus: Lahustage Voso₄ · xh₂o lahjendatud h₂so₄.
Oksüdatsioon:
Lisage segamisega lahusele üle 30% H₂O₂.
Kuumutage õrnalt60–80 kraadreaktsiooni kiirendamiseks:
2VOSO 4+ H2O2 → V2O5 ↓+H2SO 4+ H2O2VOSO4+H2 O2 → V2 O5 ↓+H2 SO4+H2 O
Filtreerimine ja pesemine: Koguge sade ja peske destilleeritud veega.
Kuivatamine: Kuiv100–150 kraadpuhta v₂o₅ saamiseks.
Märkused:
Liigne H₂O₂ tuleb jääkperoksiidide vältimiseks laguneda (nt keetmise teel).
4. elektrokeemiline oksüdatsioon
Põhimõte: Vanadiummetalli või madalama oksüdatsiooni oleku elektrolüütiline oksüdeerimine happelises söötmes.
Seadistus:
Anood: Vanaadiumi metall või v₂o₃.
Elektrolüüt: Lahjendage h₂so₄ või hno₃.
Pinge: Kandke vanaadiumi oksüdeerimiseks kontrollitud pinge V⁵⁺ -ks.
Reaktsioon:
V→V5++5e−V→V5++5e−V5++3H2O→V2O5↓+6H+V5++3H2O→V2O5↓+6H+
Märkused:
Nõuab pH ja pinge täpset kontrolli.
